样品准备:首先将药品样品进行粉碎处理,使其能通过二号筛,这样可以确保样品的粒度均匀,从而提高测定的准确性。
样品混合:粉碎后的样品需要进行混合,以确保样品的均匀性。混合后,准确称取2-3g样品(如果需要测定酸不溶性灰分,则可取3-5g)放入已经炽灼至恒重的坩埚中。
坩埚预处理:坩埚在使用前需要进行预处理,即在高温炉中炽灼至恒重,以消除坩埚自身可能存在的杂质或误差。
炭化与灰化:将装有样品的坩埚在电炉上缓慢加热,使样品炭化,然后逐渐升高温度至500-600℃,在高温下灼烧直至灰化并达到恒重。
准确称量:在炭化和灰化过程中,要注意避免燃烧,确保样品炭化和灰化。之后,取出坩埚冷却至室温,并准确称量残渣的重量。
结果计算:根据残渣的重量计算药品中灰分的含量百分比。如果样品不易灰化,可以在坩埚冷却后加入少量水,使残渣湿润,再进行灰化。
记录与复核:记录灰化的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据,并进行准确计算。检验结果应按有效数字值修约规程修改,并与标准中规定限度的有效位数一致。
质量控制:在质量控制实验室中,应建立严密的管理系统,确保检测数据的真实客观、准确可靠和可追溯。
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