用高温马弗炉进行测定土壤全磷含量的原理和步骤如下
土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用分光光度法定量测定。下面介绍一下操作步骤:
操作步骤
1、熔样
准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍(或银)坩埚底部,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4滴,润湿样品:在样品上平铺2g氢氧化钠。将坩埚(处理大批样品时,暂放入大干燥器中以防吸潮) 放入马弗炉中, 升温。当温度升至400℃左右时, 切断电源, 暂停15min。然后高温马弗炉继续升温至720℃, 并保持15min, 取出冷却。加入约80'℃的水10mL, 待熔块溶解后, 将溶液无损失地转入100mL容量瓶内, 同时用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗地埚, 洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白试验。
2、绘制校准曲线
分别吸取5mg/L磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中,同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2~3滴。并用10%碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。准确加入铝锑抗显色剂5mL,摇匀,加水定容,即得含磷戴分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀, 于15℃以上温度故置30min后, 在波长700nm处,测定其吸光度.在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标,磷浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线