饲料安全是影响动物性食品安全的主要因素,因此,若想保证动物性食品的安全性,首先必须保证饲料的安全性。饲料的不安全性因素很多,其中铅(Pb)、镉(Cd)、络(Cr)是饲料中有毒有害的成分,是我国饲料安全卫生控制的重要指标。动物长期摄入含重金属高的饲料,重金属可在体内蓄积,就会危及动物的生产和健康,而人会通过食物链而受到危害。因此用高温马弗炉来准确测定饲料中重金属的含量和有 效控制饲料中重金属含量有着重要意义。
测定重金属所需材料与方法仪器设备及试剂: 原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬空心阴极灯;微波消解仪及消解罐);瓷坩埚;分析天平(感量0.000 1 g);样品粉碎机,色谱纯硝酸、优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级过氧化氢、超纯水;1 000 μg/mL的 Pb、1 000 μg/mL的Cd、I 000μg/mL的Cr标准溶液;生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料、4%生长肥育猪预混合饲料。
试验方法
(1)按国标方法中干法灰化处理不同种类的饲料。称取5g粉碎均匀的样品于瓷坩埚中,小火炭化至无烟,然后放入550 度高温马弗炉灰化2~4 h。冷却后取出加入5mL混合酸,水浴加热直到消化液 2~3 mL,分次用5mL左右的水转移到50 mL容量瓶。
(2)按微波消解法处理不同种类的饲料。称取粉碎均匀的0.5 g样品于微波消解罐,加入5mL硝酸 (色谱纯)和过氧化氢(优级纯),浸泡放置大约5min,轻轻晃动使样品混合均匀,盖好内盖,旋紧外 套,放入微波消解中,设定好微波消解程序进行消解 。消解完后取出内罐,待*冷却后开罐,用 超纯水转移并定容于50 mL容量瓶中,双层滤纸过滤,待用,同时做试剂空白对照。结果与分析在同一个条件下两种处理方法测定 值比较没有明显差异,微波消解条件能够满 足3种重金属的处理,微波消解法能短时间内硝化样品至*,并且损失少。
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