范围本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种方法。本标准法[沙浴(恒温加热板)]适用于所有的动植物油脂;
原理在103°C±2°C的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物*散尽,测定样品损失的质量。
仪器和设备
分析天平:感量0.001g。
碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直径80mm/90mm,深约30mm。
温度计:刻度范围至少为80°C~110°C,长约100mm水银球加固,上端具有膨胀室。
干燥器:内含有效的干燥剂。
分析步骤
试样制备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约20g,至0.001g。液体样品:对于澄清无沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,使其均匀。对于有浑浊或有沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,直至沉淀物*与容器壁分离,并均匀地分布在油体中。检查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,应*清除(必要时打开容器),使它们*与油混合。固体样品:将样品加热至刚变为液体,按液体试样操作,使其充分混匀。
试样测定将装有测试样品的碟子在沙浴或恒温加热板上加热至90°C,升温速率控制在10°C/min左右,边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至103°C±2°C,确保不超过105°C。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分*散尽,重复数次加热至103°C±2°C、冷却至90°C的步骤,将碟子和温度计置于干燥器中,冷却至室温,称量,至0.001g。
重复上述操作,直至连续两次结果不超过2mg。 GB5009.236—201625分析结果的表述水分及挥发物含量(X)以质量分数表示,按式(1)计算:X=m1-m2m1-m0×100.(1)式中:X———水分及挥发物含量,%;m1———加热前碟子、温度计和测试样品的质量,单位为克(g);m2———加热后碟子、温度计和测试样品的质量,单位为克(g);m0———碟子和温度计的质量,单位为克(g);100———单位换算。计算结果保留小数点后两位。
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