首先是瓷坩埚的准备，直至恒重两次  称重之差不大于0.5 mg ，高温马弗炉的准备。

样品的预处理

    液体试样，水浴上蒸发至近干，再于高温马弗炉中进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失，富含脂肪的样品：先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 含水分较多的样品干燥先60～70℃，后105℃，再炭化。 水分含量较少的固体试样：先粉碎再进行炭化。

炭化样品
    防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；

    防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；

    不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不*。 
对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化，样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温马弗炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
    从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
    灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
    用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。