糧食及其他含水分少的食品:稱取5.00g樣品,置于坩堝中炭化,然后移入高溫馬弗爐中500℃灰化3h,放冷,加硝酸(1:1),潤濕灰分,小火蒸干,在移入高溫馬弗爐中500℃灼燒1h,放冷。加1mL硝酸(1:1),加熱,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,定容,備用。含水分多的食品或液體樣品:稱取5.0g或吸取5.00mL樣品,置于蒸發(fā)皿中,先在水浴上蒸干,再加熱至炭化。
吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于125mL分液漏斗中,各加1mL硝酸(13.1.9)至20mL。于樣品消化液、試劑空白液和鉛標(biāo)準(zhǔn)液中各加2mL檸檬酸銨溶液(20g/L),1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調(diào)至紅色,再各加2mL氰吪鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.0mL二硫腙使用液,劇烈振搖1 min,分層后,三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)于波長510nm處測吸光度,各點(diǎn)減去零管吸收值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算一元回歸方程,樣品與曲線比較。
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