一、实验目的
(1)掌握煤挥发分的测定原理及方法。
(2)初步了解挥发分指标的应用。
二、实验原理
称取一定量的一边分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7 min。 以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
三、实验仪器和设备
(1)挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,总质量为15~20 g。
(2)马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的 (900±10)℃的恒温区。马弗炉的热容量为:当起始温度为920 ℃时,放入室温下的坩埚架。和若干坩埚,关闭炉门后,能在3 min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30 mm处。
(3)坩埚架:用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。
(4)坩埚架夹。
(5)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
(6)分析天平:感量0.0001 g。
(7)压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约为10 mm的煤饼。 (8)秒表。
四、实验步骤
(1)在预先于900 ℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.01 g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3 mm的小块。
(2)将马弗炉预先加热至920 ℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7 min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3 min内恢复至(900±10) ℃,此后保持在(900±10) ℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
(3) 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5 min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。
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